气相色谱中温度程序的优势是什么

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气相色谱过程中温度曲线的调整改变了混合物组分的斜率,允许快速洗脱所需组分。在通过气相色谱分离未知组分的混合物期间,通用温度程序用于研究组分的保留行为。气相色谱法是一种分析分离技术,用于分离挥发性化合物的混合物。若干因素,例如沸点、分子量和混合物组分的相对极性、柱长和注入的材料量,是导致混合物分离的原因。

涵盖的关键领域

1.什么是气相色谱 – 定义、原理、应用 2. 气相色谱中程序升温的优势是什么 – 温度程序对分离的影响

关键词:沸点、检测器、气相色谱、流动相、固定相

什么是气相色谱

气相色谱法是一种利用气态流动相和液态固定相之间的差异分布来分离混合物中挥发性成分的方法。流动相是惰性气体,例如氩气、氦气或氢气。在气相色谱中,液体固定相作为薄层涂覆在色谱柱的内侧。

挥发性组分与固定相一起移动通过固定相。混合物中分子的分离取决于几个因素:

气相色谱仪仪器见图1。

图 1:气相色谱

检测器用于根据时间识别混合物的分离成分并产生色谱图。色谱图的每个峰代表混合物中特定类型的组分。在一组定义的条件下,特定化合物的洗脱时间是一个常数。因此,可以根据洗脱时间(定性测量)鉴定色谱图中的化合物。峰的大小代表该特定组分的量(定量测量)。

气相色谱中温度程序的优势是什么

气相色谱在温度控制上采用两种方法;等温操作和程序升温。

等温操作

在等温操作期间,色谱柱在整个过程中都在恒定温度下运行。沸点范围中点的温度用作等温温度。当样品包含具有较高分子量和较高沸点的重质化合物时,该方法存在缺点。这些缺点包括:

温度程序

在程序升温模式下,柱温以主要速率持续升高。斜率或洗脱率与柱温成正比。一开始,它使用较低的温度,从而对较轻的化合物提供更高的分辨率。随着温度升高,较重化合物的升温速率也增加。这为较重的化合物提供了更尖锐的峰。下面列出了程序升温的优点。

  1. 较轻化合物的高分辨率
  2. 较重化合物的尖峰
  3. 减少运行时间
  4. 较少结转
  5. 更高的样品通量
  6. 从单根色谱柱扩展应用范围

结论

气相色谱法是一种从混合物中分离挥发性化合物的分析方法。它主要根据沸点和分子量来分离化合物。程序升温使较轻的化合物具有更高的分辨率,而较重的化合物则具有尖峰,从而减少了较重化合物产生的长时间运行时间。

参考:

1. “气相色谱柱的温度控制”。 Lab-Training.com,2015 年 12 月 29 日,可在此处获取。

图片提供:

1. K. Murray (Kkmurray) 的“Gcms 示意图” – 通过 Commons Wikimedia 自己的作品 (CC BY-SA 3.0)

气相色谱中温度程序的优势是什么